Экстракция бифентрина из зерна сои

9.3. Экстракция бифентрина из зерна сои

Берут навеску зерна сои (10 ± 0,1) г, измельчают его в фарфоровой ступке и количественно переносят в коническую колбу на 300 см³, добавляют 100 см³ 80 %-го водного ацетонитрила и экстрагируют бифентрин на ультразвуковой бане в течение 5 мин. Экстракцию повторяют дважды порциями по 50 см³. Объединенный экстракт фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» в чистую колбу на 250 см³, фильтр обмывают дважды 20 см³ водного ацетонитрила. Фильтрат переносят в делительную воронку на 500 см³, добавляют 30 см³ гексана и встряхивают воронку в течение 2 - 3 мин. После разделения фаз гексан отбрасывают, ацетонитрильный слой возвращают в делительную воронку и повторяют промывку гексаном дважды порциями по 30 см³. Водно-ацетонитрильный экстракт переносят в колбу-концентратор объемом 250 см³ и упаривают на роторном испарителе при температуре 50 - 60 °С до водного остатка. Водный остаток переносят в делительную воронку объемом 250 см³, колбу обмывают 30 см³ 10 %-го хлористого натрия и смыв добавляют к водному остатку. Затем в делительную воронку добавляют 50 см³ дихлорметана, встряхивают 2 - 3 мин и оставляют до полного разделения фаз. Органическую фазу фильтруют в колбу-концентратор через фильтр «красная лента» со слоем безводного сернокислого натрия. Экстракцию бифентрина из водной фазы повторяют дважды порциями дихлорметана по 30 см³. Объединенный экстракт упаривают на роторном испарителе при температуре не выше 40 °С до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 1 см³ гексана и 1 мм³ вводят в испаритель хроматографа. При наличии на хроматограмме пиков коэкстрактивных веществ, мешающих определению бифентрина, проводят очистку по п. 9.5.

Источник: МУК 4.1.2938-11: Определение остаточных количеств бифентрина в капусте, зерне гороха, сои и соевом масле методом газожидкостной хроматографии